傅立葉變換紅外技術(shù)助力粘合劑測(cè)試和質(zhì)量控制
2022-05-27 12:43:54
admin
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粘合劑無(wú)處不在，粘合劑測(cè)試也是如此。粘合劑存在于飛機(jī)、汽車、手機(jī)中，基本上隨處可見(jiàn)。與釘子、螺栓和螺釘相比，高性能膠水通常有著顯著的優(yōu)勢(shì)。
飛機(jī)制造工業(yè)就是示例之一。該行業(yè)用環(huán)氧樹(shù)脂取代了傳統(tǒng)的鉚釘，顯著降低了阻力，大大提升了燃油效率。然而，“粘接”工藝不僅限于工程應(yīng)用，“強(qiáng)力膠”或氰基丙烯酸酯因其在醫(yī)療應(yīng)用中快速粘合傷口的能力而廣為人知。由于粘合劑覆蓋的應(yīng)用越來(lái)越多，其混合物的復(fù)雜性也在增加。因此，我們需要使用一種安全而又簡(jiǎn)單的技術(shù)，來(lái)進(jìn)行粘合劑測(cè)試，以確保其良好的粘合效果。
傅立葉變換紅外技術(shù)是
一種強(qiáng)大的粘合劑分析方法
示例 1：紫外固化動(dòng)力學(xué)研究深入了解粘合劑的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，對(duì)于優(yōu)化制造工藝而言至關(guān)重要。不僅如此，它還有助于確定何時(shí)可以開(kāi)始下一個(gè)生產(chǎn)步驟。圖1：Bruker VERTEX 80 FTIR光譜儀，右側(cè)有紫外線照射源，樣品倉(cāng)中有可加熱的ATR附件；
圖1所示為VERTEX80光譜儀，樣品倉(cāng)中帶有可加熱ATR附件，外部紫外線源的光纖通過(guò)ATR附件上的可調(diào)支架固定。另外，Bruker的鉑金ATR，即單次反射的金剛石ATR，它也可以用于測(cè)試遠(yuǎn)紅外范圍。
圖2：紫外輻照Bruker VERTEX 80 FTIR光譜儀，光源位于右側(cè)，樣品倉(cāng)內(nèi)透射附件；
除ATR技術(shù)外，透射技術(shù)也可作為分析工具。Bruker光學(xué)透射附件A043-N/Q，其帶有水平樣品支架，如圖2所示。樣品支架的高度可以調(diào)整，紫外線光纖支架的高度也可以調(diào)整。
OPUS光譜學(xué)軟件用于數(shù)據(jù)采集，附加軟件包OPUS/3D用于數(shù)據(jù)可視化和數(shù)據(jù)評(píng)估。圖3顯示了OPUS軟件中用于顯示時(shí)間分辨測(cè)量數(shù)據(jù)的3D圖。
圖3：OPUS光譜學(xué)軟件中時(shí)間分辨快速掃描測(cè)量結(jié)果。左上角區(qū)域顯示了FTIR光譜在反應(yīng)時(shí)間過(guò)程中的變化，如3D圖所示。右上角的區(qū)域顯示了FTIR光譜中C-O和C-H鍵的峰值高度與時(shí)間的關(guān)系，用于監(jiān)控反應(yīng)速率。右下角區(qū)域顯示了FTIR光譜圖。
圖4：C=C雙鍵處的C-O-C基團(tuán)（綠色曲線）以及C-H基團(tuán)（粉色曲線）的強(qiáng)度隨時(shí)間的變化
圖5：快速掃描測(cè)量FTIR光譜
標(biāo)準(zhǔn)環(huán)氧樹(shù)脂膠，用紫外線進(jìn)行照射，開(kāi)始其固化過(guò)程。使用FT-IR ATR采樣方法，進(jìn)行反應(yīng)監(jiān)測(cè)。固化前樣品具有碳碳雙鍵特征峰，然后，在反應(yīng)過(guò)程中被碳氧鍵取代。借助傅里葉變換紅外技術(shù)，通過(guò)檢測(cè)每個(gè)化合鍵的含量變化，跟蹤其化學(xué)變化。在圖4中，跟蹤了這兩個(gè)鍵在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的紅外強(qiáng)度。當(dāng)碳碳雙鍵（紫色）消失時(shí)，碳氧鍵（綠色）上升。反應(yīng)在20秒后減慢，最終停止。圖5詳細(xì)的顯示了官能團(tuán)的變化。從圖中可以輕松地確定官能團(tuán)的反應(yīng)速率，從而提供有關(guān)反應(yīng)機(jī)理的信息。測(cè)試后，清潔“強(qiáng)力膠”可能“非常麻煩”。但是，如果使用ATR技術(shù)，來(lái)跟蹤粘合劑的固化，就不用擔(dān)心這個(gè)問(wèn)題了。圖6所示的Bruker Platinum ATR附件，是整片非常堅(jiān)硬的金剛石晶體，可以輕松去除固化的環(huán)氧樹(shù)脂膠水，為下次樣品測(cè)試做準(zhǔn)備。
圖6：Platinum ATR附件中的單片金剛石
示例2：失效分析
膠水的質(zhì)量不過(guò)關(guān)通常會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品意外失效。因此，在粘合劑質(zhì)量控制中，失效分析具有很大的挑戰(zhàn)性。
顆粒和其他污染物進(jìn)入生產(chǎn)過(guò)程會(huì)破壞粘合效果。如果發(fā)生這樣的問(wèn)題，紅外顯微鏡將大有助益。圖7顯示了使用Bruker的LUMOS II對(duì)粘合劑層內(nèi)未知污染顆粒進(jìn)行的分析。使用簡(jiǎn)單易學(xué)的OPUS軟件可快速顯示粘合劑層和污染物的光譜。通過(guò)將所測(cè)譜圖與數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行比較，可以輕松地識(shí)別出污染物。
圖7：左：固化粘合劑的譜（藍(lán)）和顆粒污染物的譜（紅）；右：在粘合劑層的可視顯微圖像上疊加的化學(xué)圖像。
圖8：Bruker LUMOS II 顯微紅外光譜儀
總而言之，布魯克的傅立葉變換紅外設(shè)備非常適用于分析各種粘合劑。在本文中，我們展示了如何找出潛在缺陷和研究紫外線（UV）固化動(dòng)力學(xué)。借助我們易用的技術(shù)和創(chuàng)新軟件，您必定能夠強(qiáng)化與客戶的“粘接”。
